zhuyongjin
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蒸馏水中硝酸盐与亚硝酸盐检查方法的改进
硝酸盐与亚硝酸盐可由水源带入蒸馏水中，是一种对人体健康有害的化学物质。因此，中国药典(1990年版)二部增加了注射用水、灭菌注射用水及蒸馏水中硝酸盐与亚硝酸盐的检查方法。该方法的反应原理是利用还原剂锌粉溶于稀酸并放出新生态的氢，将硝酸盐还原成亚硝酸盐，与对氨基苯磺酸--萘胺形成粉红色偶氮化合物。其特点是简便快速，专属性强，灵敏度高，最低检出量可达0.007µg。但是，我们通过实验发现，该方法中加入锌粉0.01g作还原剂，假阳性率很高，影响检查结果的判断。而改用无砷锌0.01g作还原剂之后，假阳性率很低，可消除假阳性带来的干扰，获得了较满意的结果。现报告如下。
1 试药与试液
1.1 锌粉 分析纯，广东台山化工厂出品。
1.2 无砷锌 分析纯，上海新华化工厂出品。
1.3 醋酸溶液(6mol/L)、对氨基苯磺酸--萘胺试液均按中国药典(1990年版)二部附录配制。
1.4 实验用水 为去离子水，比电导率在107以上，硝酸盐与亚硝酸盐检查合格，本实验室自制。
1.5 硝酸钠对照液 取分析纯硝酸钠0.01g，加水溶解至1000ml，量取7ml加水稀释至100ml，量取1ml加水稀释至100ml，0.07µg/ml。
1.6 亚硝酸钠对照液 取分析纯亚硝酸钠0.01g，加水溶解至1000ml，量取7ml加水稀释至100ml，量取1ml加水稀释至100ml，0.007µg/ml。2 实验方法
按中国药典(1990年版)二部方法，用2种还原剂(锌粉0.01g和无砷锌0.01g)及空白对照(不加还原剂)，同时测定5家药厂、医院生产的共6批次样品。测定结果见表1。
表1 2种还原剂、空白对照测定样品及回收试验
样 品
锌粉 (0.01g)无砷锌
(0.01g)空白
对照样 品锌粉
(0.01g)无砷锌
(0.01g)空白
对照
品 名批 号品 名批 号
注射用水780811紫红色无 色无 色灭菌注射用水930826紫红色无 色无色
注射用水931108紫红色无 色无 色 硝酸钠对照液紫红色粉红色无色
灭菌注射用水930708紫红色粉红色粉红色回收(0.007?g/ml)
灭菌注射用水891206粉红色无 色无 色试验亚硝酸钠对照液紫红色粉红色粉红
色
灭菌注射用水930903紫红色无 色无 色 (0.007?g/ml)
注：空白对照为不加还原剂
3 回收试验
取硝酸钠对照液和亚硝酸钠对照液各1ml，加水14ml，按中国药典(1990年版)二部方法，测定回收率。测定结果见表1。
从表1可知，还原剂锌粉的测定结果与空白对照不相符，显色较深，假阳性率很高，对检查结果的判断产生了干扰。而还原剂无砷锌的测定结果与空白对照相符，无假阳性的干扰，而且回收率好。
4 放置时间对2种还原剂显色结果的影响
取水15ml，按中国药典(1990年版)二部方法，测定不同放置时间的显色结果。测定结果见表2。
表2 放置时间对2种还原剂结果的影响
放置时间
(min)锌 粉
(0.01g)无砷锌
(0.01g)空白对照 放置时间
(min)锌 粉
(0.01g)无砷锌
(0.01g)空白对照
5粉红色无 色无 色60紫红色无 色无 色
10红紫色无 色无 色240紫红色微红色微红色
15紫红色无 色无 色1440紫红色微红色微红色
30紫红色无 色无 色
从表2可知，还原剂锌粉放置5min即显粉红色，10min为红紫色，15min为紫红色，显色较深。而还原剂无砷锌的显色结果与空白对照相符，无假阳性出现，在240min内稳定，符合中国药典(1990年版)二部15min的要求。
(原载《药物分析杂志》1995年第2期)
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[楼 主]
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Posted: 2006-05-10 12:38 |
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